1、电极法方法提要在电场作用下,水中离子所产生电导的强弱 (以电导率表示) ,用电导率仪可直接测出。
2、仪器和装置电导率仪。
3、铂电极 (测电导专用) 。
(相关资料图)
4、温度计 (0~50℃,精确至 ±0.1℃) 。
5、试剂氯化钾标准溶液 c(KCl) =0.01mol/L 称取经 105~110℃烘干 2h 的氯化钾 0.7455g于烧杯中,用煮沸除去二氧化碳冷却后的去离子水 (电导率应小于 1.0μS/cm) 溶解,移至 1000mL 容量瓶中定容。
6、25℃时,此溶液电导率为 1.413 ×103μS/cm。
7、分析步骤1) 电极常数的测定。
8、如铂电极上未标明电极常数,则按以下步骤测定,并计算电极常数 Q。
9、取 25~30mL KCl 标准溶液于干净的烧杯中,插入已清洗干净的铂电极,电极引线与电导率仪相连。
10、在恒温 25℃条件下,按仪器说明书操作,准确测出电导值 G。
11、重复测定3~5次。
12、从表80.2中查出氯化钾标准溶液的电导率,按下式计算铂电极的电极常数:岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术式中:Q为铂电极电极常数,cm-1;GKCl为25℃时测得氯化钾标准溶液的电导值,μS;κKCl为从表80.2中查出的25℃时氯化钾溶液的标准电导率值,μS/cm。
13、表80.2 25℃时氯化钾溶液的电导率2)试样测量。
14、根据试样电导率的大致范围,按表80.3选择适当的电极。
15、按所选用电极的电极常数,调好仪器上电极常数调节旋钮的位置,并将量程选择旋钮放在适当的档次上。
16、表80.3 电极选择取适量水样冲洗50mL烧杯并冲洗电极几次后,再取适量水样,将电极浸入水中,按仪器操作步骤测量,读取表头数值,即为t(℃)时的电导率(κt),同时测量试样温度t(℃)。
17、测量完毕,用去离子水洗净电极,用滤纸吸干电极表面水分(切勿擦电极的铂黑镀膜);在不使用时,将其装入电极盒内保存。
18、水样的电导率用下式计算(25℃):岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术式中:κ25为25℃时水样的电导率,μS/cm;κt为t℃时测得水样的电导率,μS/cm;t为测量时试样的温度,℃。
19、如采用电极常数为10的电极,且电极常数选择旋钮放在“1”的位置时,则测得的κ值应乘以10。
20、注意事项使用中如发现电极的铂黑脱落或读数不正常,则需按下述步骤重新镀铂黑或更换电极。
21、先将电极浸入王水中电解数分钟,每分钟改变电流方向一次,使铂黑溶解,待铂片恢复光亮后,用温热的铬酸洗液或(1+1)HCl浸洗,再用去离子水冲洗干净。
22、然后将电极浸入氯铂酸-乙酸铅溶液[氯铂酸-乙酸铅混合溶液:分别称取1g氯铂酸(H2PtCl6·6H2O)和0.012g乙酸铅(PbAc2·3H2O)于烧杯中,用去离子水溶解,加水至100mL,混匀,贮存于棕色瓶内]中,并与1.5V干电池的负极相接,干电池的正极和浸在同一溶液中的一段铂丝连接。
23、电流强度应只允许产生少量气泡。
24、每5min改变电流方向一次,直到镀上一层均匀的铂黑为止。
25、电极用去离子水洗净,并用滤纸吸干表面水分,装入盒内保存备用。
26、保存氯铂酸-乙酸铅溶液供以后使用。
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